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，希望能够帮助到您。

转载：《分析测试百科网》 气相色谱进样方式的选择

气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确 、快速,并有较高的重现性 。但在日常的气相色谱分析中 ，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生
。只有使用高效
、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样 、柱头进样、程序升温进样 。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。

分流进样

分流进样
，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下 ，样品与载气迅速混合
，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析
。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱 ，不适合样品中痕量组分的分析 。当使用火焰离子化检测器（FID）时
，分析的检测限约为50ppm（w/w）
。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时 ，部分挥发性组分会损失掉
，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点 。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质
。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应 ，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端
，但是由于它操作简便
、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一 。

不分流进样

不分流式进样和分流式进样需要的设备相似
。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出 。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集 ，使样品以较窄的带宽进行分离
。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现 。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（<2μl）。如果进样体积较大
，样品的峰形就会失真
。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显 。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析
。

柱头进样

柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内 ，中间不经过蒸发过程。在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高
，这时开始分析 。由于初始温度低于溶剂的沸点,避免了热歧视效应
。对于挥发性组分，柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽 。柱头进样能将分析样品全部导入色谱柱中 ，这种技术适合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质
。柱头进样的种种特性明显优于分流进样和不分流进样方式。尽管柱头进样有如此多的优点但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还不能广泛应用于日常的分析工作中 。

分流进样、不分流进样和柱头进样三种进样方式的比较

选择合适的进样方式需要考虑样品中待测组分的含量
，样品各组分的沸点和热稳定性，待测组分的性质
。最后需要考虑进样方式的实用性。图1给出了三种进样方式的几种应用 。但是在特殊样品的分析中单单使用一种进样方式不能满足分析的需要。

样品中待测物质的含量是选择进样方式的主要影响因素
。在含量较高时（>50ppm ，FID）
，可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。

当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间 ，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式 。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段
。

另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时
，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰 。应用以上的三种进样方式不能对含量较低的样品进行检测，而且强极性溶剂的大体积进样用以上的三种进样方式也不适合
。但是程序升温蒸发(PTV)进样能够成功的解决以上问题。

程序升温蒸发进样方式（PTV)

PTV 进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术 ，并增加了温控系统 。它能实现热分流/不分流进样，冷分流/不分流进样
，冷柱头进样
。冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。在冷进样模式中，在没有热歧视效应状态下液态样品被导入色谱柱 。除此之外 ，PTV的应用也减少了热分解反应的发生几率
。除了上述的五种进样方式外
，PTV系统还可以实现大体积进样。这种进样方式也称作溶剂排除进样 。大体积进样模式是在一定样品导入速度下将大体积的样品注入衬管，溶剂通过分流管排出 ，此时溶质被富集和捕集
，然后关闭分流阀，加热样品衬管。这种进样方式可以将250ml的样品导入320mm的毛细管色谱柱中
。大体积进样模式也适用于极性溶剂的进样。在样品进入毛细管色谱柱前溶剂被排出 ，所以进样极性溶剂不会对分析结果产生影响 。

图1是PTV进样器大体积进样的应用实例
。分析样品为用正己烷萃取后的湖水样品。100ml的水样用2ml的正己烷萃取后
，取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样，分析方法的检测限低于ppt级 。

从这个例子可以看出PTV毛细管色谱大体积进样是最适合的进样装置
。PTV大体积进样技术与毛细管色谱的联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。

《气相色谱进样方法概述》

气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析 ，根据不同功能可划分为如下几种：

1 、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样 。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析
。用于气相色谱的微量注射器种类繁多
，可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物 ，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析 。这一技术特别适用于水中有机物的分析
。

2
、液体自动进样器

液体自动进样器用于液体样品的进样
，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差 ，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析 。

3、阀进样系统 、气体进样阀

气体样品采用阀进样不仅定量重复性好
，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点
。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上 。

液体进样阀

液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析 ，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽
。

4
、吹扫捕集系统

用于固体、半固体 、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。

5
、热解吸系统

用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集
，然后热解吸进气相色谱仪进行分析 。

6、顶空进样系统

顶空进样器主要用于固体 、半固体
、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分 、合成高分子材料中残留单体的分析等
。

7、热裂解器进样系统

配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC) ，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解
，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小 ，适于气相色谱分析）
，但目前主要应用于聚合物的分析。

通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下 ，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能
，结果引起化合物分子裂解 。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片
。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类 ，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度
、升温时间或升温速率和进样量 。

用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型
。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类
，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器 。

PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规 、序列和支化
。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌
、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用 。

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气相色谱原理

　一、操作步骤：

　1.开机前先将流动相过滤和超声：水流动相用混合滤膜（0.2μm）过滤,有机流动相用有机滤膜过滤 ，之后超声脱气15-20分钟 。（过滤的目的是除去流动相里的杂质
，以免杂质进入色谱柱堵塞色谱柱；超声的目的是排除流动相里面的气体，以防气体进入色谱柱损害色谱柱 ，影响柱效能）

　注：试验过程中由于只有0.45μm的混合滤膜
，第一次使用时感觉效果不好，于是过滤水时同时使用两张混合滤膜过滤水流动相
。

　2.超声结束后 ，将流动相放置到规定位置（1号泵接水流动相，2号泵接有机流动相）
，开机逐个排气（先启动泵，排气结束后再打开检测器）。

　3.排气结束后 ，关闭所有排气阀 。先用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟
，基线走稳之后，再打开水流动相（注意：水流动相和有机流动相流速之和为1ml/min） ，继续走基线
，直到基线平稳
。

　注意：实验结束后，再用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟 ，冲出色谱柱内残留的样品物质
，预防长时间不使用仪器样品的残留物质沉积在色谱柱内，导致下次使用难以冲出 ，色谱柱柱压偏高
，基线不稳，出现大量鬼峰。（不同规格的色谱柱其所允许的.最大流速之和不同）

　4.走基线时 ，应将进样阀处于Load状态，用注射器进样时应快速进样
，进样后将进样阀立即扳回到Inject状态，此时液相系统开始进入采样状态 。采样结束后 ，可在数据分析里面查看分析结果并可进行编辑
，也可以在脱机状态下查看样品的分析结果并编辑
。

　二 、使用中常见的问题及注意事项

　1.过滤时有时会出现流动相漏液。可能的原因是滤膜放置不正确（有点偏）和接头有点错位，导致流动相从缝隙中漏出 。

　注意：操作时 ，应先向滤瓶内倒入少量流动相
，观察是否漏液并开始过滤，若未漏液 ，再向滤瓶中添加流动相。

　2.超声时
，瓶外液体的液面应高于瓶内流动相的液面，否则流动相内的气体可能无法排出液体 ，气体仍然残留在流动相内
，以致开机排气时无气泡排出
。

　3.开机排气结束后，应先将流动相流量调小 ，再关闭排气阀，否则会导致柱压瞬间升高超过压力上限
，致使泵停止工作。

　4.反相高效液相色谱仪冲洗柱子时，应尽量避免使用纯水流动相冲洗柱子 ，因为水极性强
，会损害色谱柱（反相高效液相色谱仪的色谱柱C18是非极性的），导致柱效下降 。

　5.冲洗色谱柱时 ，还可辅助以不同比例的混合流动相冲洗色谱柱
，以冲出不同极性的残留物质，但最后还是要用纯有机流动相冲洗色谱柱一段时间
。

　6.在实验过程中会出现压力超过上限或压力偏高（在压力上限范围内有机流动相和水流动相流速之和无法达到1ml/min） ，有可能是柱内有残留物质未被冲出
，此时应用较大流速（≤1ml/min）的有机流动相充分冲洗色谱柱。若条件允许，也可采用梯度洗脱的方式冲洗色谱柱 。压力过高也有可能是滤头堵塞 ，此时可将滤头取出放到有机溶剂中超声
。

　7.若隔天或更长时间不使用液相色谱仪
，应将两流动相瓶中均倒入纯的有机流动相（因为水流动相长时间不用会滋生细菌，污染滤头和色谱柱 ，导致下次开机使用时会出现鬼峰，基线不稳）。

　8.进样时所进样品的体积应不小于色谱柱的最大容积
，且进样时注射器里的气泡一定要排出，不可将气泡打进色谱柱 。

　工作原理

　系统由储液器
、泵、进样器 、色谱柱、检测器
、记录仪等几部分组成
。储液器中的流动相被高压泵打入系统 ，样品溶液经进样器进入流动相
，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数 ，在两相中作相对运动时
，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别 ，被分离成单个组分依次从柱内流出
，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪 ，数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统 、分离系统
、检测系统和数据处理系统
，下面将分别叙述其各自的组成与特点。

　进样系统

　一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的 。这对提高分析样品的重复性是有益的
。

　输液系统

　该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l．47～4．4X10Pa ，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时
，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度 ，这对提高分辨率 、回收样品
、保持样品的生物活性等都是有利的 。流动相贮存器和梯度仪
，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度 、PH值 ，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离
。

　分离系统

　该系统包括色谱柱
、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时
，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm ，由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成
，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点 ，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样）
，或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基 、季胺基
、羟甲基、苯基 、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物 。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性
。例如 ，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。

　另外
，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态 ，极易降低涡流扩散效应 。基质粒度小
，微孔浅，样品在微孔区内传质短
。这些对缩小谱带宽度
、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析 ，基质粒度小
，塔板理论数N就越大 。这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理
。

　再者 ，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C
，通过改善传质速度，缩短分析时间 ，就可增加层析柱的效率。

气相色谱仪？

气相色谱仪工作原理

气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——> 检测器检测成分——>工作站打印分析结果

一色谱法也叫层析法
，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段 ，就成为色谱分析法 。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙
，将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中
。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗 ，随着石油醚的加入
，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带 ，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素
，并可分别进行鉴定 。色谱法也由此而得名。

1、色谱分离基本原理：

在色谱法中存在两相，一相是固定不动的 ，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相
，我们把它叫做流动相
。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数 、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相(气体
、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面 。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用
。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异 ，与固定相之间产生的作用力的大小 、强弱不同
，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 ，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合
，实现混合物中各组分的分离与检测 。

2.
、色谱分类方法：

色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法
。

从两相的状态分类：

色谱法中 ，流动相可以是气体
，也可以是液体，由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体 ，也可以是涂在固体上的液体
，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱 、液-固色谱
、液-液色谱 。

色谱仪应用：检测站、质检部门 、环境保护部门
、医院、酒厂 、化工厂、石化企业
、炼油厂、液化器厂 、食品厂
、高等院校生物化学专业等

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一、载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管 ，直立因定
，远离热源，避免暴晒及强烈震动 ，氢气室内存放量不得超过二瓶 。

2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触
。

3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。

4 操作时严禁敲打
，发现漏气须立即修好 。

5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹
。

二 、减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中 ，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用
，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的 。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心
。使用时需缓慢调节手轮 ，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时
，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门 ，再开启减压阀
，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆 。

三
、微量注射器的使用及注意事项

1 微量注射器是易碎器械 ，使用时应多加小心
，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄 ，来回空抽，否则会严重磨损
，损坏气密性，降低准确度
。

2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3 对10-100微升的注射器 ，如遇针尖堵塞
，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法 。

4 硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气 ，需及时更换
。

5 用微量注射器取液体试样
，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样 ，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上
，使气泡上升排出，再将过量的试样排出 ，用泸纸吸去针尖外所沾试样 。注意切勿使针头内的试样流失
。

6 取好样后应立即进样
，进样时，注射器应与进样口垂直 ，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样
，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当 ，连贯
，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度 ，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性
，操作时应注意 。

四、热导池检测器的使用及注意事项

1 开启热导电源前，必须先通载气 ，实验结束时
，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源 ，最后关闭载气。

2 稳压阀
，针形阀的调节须缓慢进行
。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时 ，应将阀门处于“开 ”的状态 。

3 各室升温要缓慢，防止超温
。

4 更换汽化室密封垫片时
，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源 。

5 桥电流不得超过允许值
。

五 、氢火焰检测器的使用及注意事项

1 通氢气后 ，待管道中残余气体排出后
，应及时点火，并保证火焰是点着的。

2 使用FID时 ，离子室外罩须罩住
，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入 。如果离子室积木，可将端盖取下 ，待离子室温度较高时再盖上
。工作状态下
，取下检测器罩盖，不能触及极化极 ，以防触电。

3 离子室温度应大于100度
，待层析室温度稳定后，再点火 ，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳 。

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